第1个回答 2019-10-26
没法发图，先迈克尔加成，在分子内缩合
第2个回答 2019-06-29
化学试剂,1997,19(3),134～136;140
液晶中间体4-烷基环己酮的新合成方法研究
张智勇* 姚乃燕 徐寿颐 朱凯培
(清华大学化学系,北京100084)
摘要 报道了液晶中间体4-烷基环己酮(C 3～C 7)的合成新方法及实验结果。它以醛为基本原料,制成烯胺后,与丁烯酮加成、缩合、加氢而得。方法简便,周期短,产率高。关键词 4-烷基环己烯酮,4-烷基环己酮,烯胺,合成
4-烷基环己酮是环己基芳环类液晶合成的重要中间体[1～3]。常见的方法是用苯甲醚与酰氯发生Friedel-Crafts 反应后,水解脱甲基,然后用锌-汞齐或水合肼还原得到4-烷基苯酚,再用钯-碳或Raney -镍高压催化加氢,或用铂-碳常压催化加氢,得到4-烷基环己醇,经氧化制
成4-烷基环己酮。由于原料较贵,合成路线较长,使得生产成本较高。本着降低生产成本,简化生产工艺的目的,结合文献[4,5]
方法,我们以醛为基本原料,制成的烯胺与丁烯酮发生1,4-加成关环反应,再经酸、碱缩合,催化加氢而得,合成路线如下:
RC H 2CHO 1a ～1e
+HN O
RCH
CH N
O 2a ～CH 3COCH CH 2
15%HCl
2%KOH
R
O
3a ～3e
P d /C ,H 2
R O
4a ～4e
R=n -C 3H 7(a), n -C 4H 9,(b) n -C 5H 11,(c) n -C 6H 13(d), n -C 7H 15
(e)
本文共合成了5个(C 3～C 7)的4-烷基环己酮。其中4-戊基环己酮在液晶材料生产中用得较多,庚醛和丁烯酮在国内已有工业化生产,且价廉,使生产4-戊基环己酮成本较低。此法操作简便,反应条件温和,产率高(总产率为58%～62%),周期短,是合成4-烷基环己酮的较好方法。1 实验部分1.1 仪器及试剂
Nicolet-FT IR50X 型红外光谱仪(KBr 液
膜);Bruker ACP -200型核磁共振仪,CDCl 3为溶剂,TM S 为内标;Finng an-4510型质谱仪(EI 源);Beifer SQ206型高压气相色谱仪(柱长2m,柱温150℃,M H 2=0.8,上试101白色担体,混配PEG 酯固定液)。
庚醛是工业级,其他试剂均为化学纯。1.2 烯胺(2a ～2e)的合成本回答被网友采纳
液晶中间体4-烷基环己酮的新合成方法研究
张智勇* 姚乃燕 徐寿颐 朱凯培
(清华大学化学系,北京100084)
摘要 报道了液晶中间体4-烷基环己酮(C 3～C 7)的合成新方法及实验结果。它以醛为基本原料,制成烯胺后,与丁烯酮加成、缩合、加氢而得。方法简便,周期短,产率高。关键词 4-烷基环己烯酮,4-烷基环己酮,烯胺,合成
4-烷基环己酮是环己基芳环类液晶合成的重要中间体[1～3]。常见的方法是用苯甲醚与酰氯发生Friedel-Crafts 反应后,水解脱甲基,然后用锌-汞齐或水合肼还原得到4-烷基苯酚,再用钯-碳或Raney -镍高压催化加氢,或用铂-碳常压催化加氢,得到4-烷基环己醇,经氧化制
成4-烷基环己酮。由于原料较贵,合成路线较长,使得生产成本较高。本着降低生产成本,简化生产工艺的目的,结合文献[4,5]
方法,我们以醛为基本原料,制成的烯胺与丁烯酮发生1,4-加成关环反应,再经酸、碱缩合,催化加氢而得,合成路线如下:
RC H 2CHO 1a ～1e
+HN O
RCH
CH N
O 2a ～CH 3COCH CH 2
15%HCl
2%KOH
R
O
3a ～3e
P d /C ,H 2
R O
4a ～4e
R=n -C 3H 7(a), n -C 4H 9,(b) n -C 5H 11,(c) n -C 6H 13(d), n -C 7H 15
(e)
本文共合成了5个(C 3～C 7)的4-烷基环己酮。其中4-戊基环己酮在液晶材料生产中用得较多,庚醛和丁烯酮在国内已有工业化生产,且价廉,使生产4-戊基环己酮成本较低。此法操作简便,反应条件温和,产率高(总产率为58%～62%),周期短,是合成4-烷基环己酮的较好方法。1 实验部分1.1 仪器及试剂
Nicolet-FT IR50X 型红外光谱仪(KBr 液
膜);Bruker ACP -200型核磁共振仪,CDCl 3为溶剂,TM S 为内标;Finng an-4510型质谱仪(EI 源);Beifer SQ206型高压气相色谱仪(柱长2m,柱温150℃,M H 2=0.8,上试101白色担体,混配PEG 酯固定液)。
庚醛是工业级,其他试剂均为化学纯。1.2 烯胺(2a ～2e)的合成本回答被网友采纳
丁烯酮与环己酮的反应
噻吩乙醇。根据查询环己酮和丁烯酮资料显示,环己酮和丁烯酮反应物是噻吩乙醇。噻吩乙醇,无色或淡黄色澄清液体,用作抗血栓药噻氯匹啶中间体,抗血栓药噻氯匹啶中间体。
环己酮与1烯2丁酮的反应机理
1）环己酮与1烯2丁酮发生碱催化的加成反应，形成环己酮的碱催化加成产物。2）碱催化加成反应的反应机理是：碱催化剂将环己酮的羰基与1烯2丁酮的羧基发生反应，形成碱催化加成产物。3）碱催化加成反应的反应条件是：在常温下，用碱催化剂（如乙酸乙酯、乙酸乙酯钠、乙酸乙酯钾等）作用，可以使环己酮与1...
环己酮和丁烯酮反应
题主是否想询问“环己酮和丁烯酮反应物是什么”？噻吩乙醇。根据查询环己酮和丁烯酮资料显示，环己酮和丁烯酮反应物是噻吩乙醇。噻吩乙醇，无色或淡黄色澄清液体，用作抗血栓药噻氯匹啶中间体，抗血栓药噻氯匹啶中间体。
环己酮与丁烯酮反应
噻吩乙醇。根据相关资料查询，环己酮和丁烯酮资料显示，环己酮和丁烯酮反应物是噻吩乙醇。噻吩乙醇，无色或淡黄色澄清液体，用作抗血栓药噻氯匹啶中间体，抗血栓药噻氯匹啶中间体。
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