硝酸铈铵的制备

Answer 1

1. 将85g稀土氟化物 （ 含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物及4.5%的氧化钙）和 50ml水共置于250ml的铂皿或铅皿中，在砂浴上加热，搅拌下缓缓加入密度为1.84的150ml硫酸，进行反应。
因有HF逸出而起泡，连续加热10～15h，不时搅拌一下，直到逸出SO3气体为止。冷却后将混合物移入装有750ml热水的容器中，用250ml水洗涤沉淀物，再将混合物搅拌2h，静置，过滤。将上述操作重复进行三次而得到的水溶液，加热至70-80℃，加入含有600g氢氧化钠的1LK水溶液，至石蕊呈强碱性，沉淀由白色转为灰色：
静置，澄清，沉淀用热水倾析洗涤至犛 犗 2－ 4 离子合格。将此沉淀移入大烧杯，加入2～3L含有50g氢氧化钠的溶液，并强烈搅拌，同时在20～25℃通入氯气 （ 约100L） ，以氧化Ce3+：
其他铈元素以氯化物形式进入溶液，将空气通入溶液中，并缓缓加热2～3h，以除去多余氯，直至无氯气味。静置，澄清后，分去液层，沉淀用水倾析洗涤至不存在 Cl-离子。抽滤后，用密度为1.40的分析纯硝酸250ml溶解沉淀 物，加 热 蒸 发 成 糖 浆 状 （ 约300ml ） ，再加入180～200g析纯的硝酸铵结晶体，并重新蒸发到生成糊状结晶体：
冷却结晶，结晶抽滤，用密度为1.40的硝酸洗涤二次，每次10～20ml，再溶解于200ml水中，加入25ml硝酸，过滤，将滤液蒸发到糊状，冷却结晶，过滤后，用硝酸洗涤二次，将母液与洗涤水一起蒸发至糊状，冷却结晶，将三次的结晶物 （ 共150～170g）再重结晶一次，于75～85℃干燥，制得的试剂含硝酸铈铵99.5%。