求GC-2014ATFSP气相色谱仪使用方法,毕业论文急需。

求以下条件设置及设置后具体实验做法。最好能加上详细设置截图情况。
方法色谱分析条件:色谱柱: SPB-5(固定液PEG-20M),规格为长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm;氢火焰检测器(FID);检测器温度250°C; 气化室温度230°C; 柱温:起始温度70°C, 起始保留时间2min, 升温速率3°C/min, 终止温度220°C, 终止保留时间3 min; 高纯氮气流速1.25ml/min; 尾吹气流速54.3ml/min; 进样方式: 分流进样, 分流比1∶80; 进样量0.4ml。

实验:取茶籽油1μl(甲醇溶液),用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定,通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库及WILEY质谱图库,并且结合有关文献人工谱图解析,确认了茶籽挥发油的各化学成分。

转载:《分析测试百科网》 GC-14C气相色谱仪操作规程

1、操作前的准备

1)色谱柱的安装:

2)气体流量的调节:

①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使压力表指示为5 Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

②氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气发生器主阀,调节输出压力为2 Kg/cm2,主机上压力调节至0.5Kg/cm2。启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5Kg/cm2。

3)检漏:用皂液检查柱及各连接处是否漏气。

2、主机操作

1)接通电源,开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时 POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。

2)温度设置如下:

①设定检测器温度 DET.T 200 ENT 显示: DETT 200

②设定进样口温度 180 ENT 显示: INJT 180

③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80

④设定柱温延续时间 COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0

⑤设定柱的升温速度 COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0

⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150

⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0

注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.

⑧设定FID控制条件

DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID未安装或控制开关位于OFF。)

RANGE 2 ENT 显示 DIPL 1 INJ(1)灯亮。

⑨Monitor ,操作显示检测器或柱温

MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XX

CITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。

注:按下上述键后,无特殊原因不得按ENTER。DETT.25显示室稳。

⑩START? MONIT DET-T 显示CITP.27 由于仪器开启,显示高于室温.

MONIT COL 开启加热开关后显示加热中的温度. 接通加热开关.

3、 点火 适当调小空气流量(注意:调小空气流量可按主机表头IGNITE)。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听到“扑”声,为确证已点着,可用一块玻璃(或镜片)置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气、空气和氢气调节到预置的位置。

4、 仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机后开启数据处理机,设定各项参数,观察基线状态。基线平稳后检查参数设定是否合适。

5、进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。

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温馨提示:内容为网友见解,仅供参考
第1个回答  2011-02-05
SPB-5的固定液不是 PEG-20M ,GC-2014的使用方法没有什么特殊之处,色谱条件你说的很清楚。你还需要什么使用方法?建议你去“色谱世界”网站看看,那里比较专业。
第2个回答  2011-02-07
这个论文很好写,实验条件已经确定了,只要你多做实验,再寻找一些相关谱图,就能写了,可以上仪器信息网或岛津官网看看,也许有你想要的东西
第3个回答  2011-02-07
条件方法很详细 还需要什么? 多做几次看看基线
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