有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定
(一)待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品 0.5g(精确到 0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL 浓硫酸和 10~40 滴有机肥消化加速剂(初次可加 30 滴左右,待确定大致用量后再增减),轻轻摇匀,在电炉上加热消化至灰白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去最初滤液)。吸取滤液 2mL 到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
(二)测定步骤
1. 测全氮含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀,静置 5 分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。
2. 测全磷含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7 滴
摇匀,静置 10 分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示 100%。
②按“比色”键,功能号切换至 3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。
3. 全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾 1 号试剂 4 滴
肥料钾 2 号试剂 4 滴
充分摇匀,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 14.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。