液相色谱柱压升高的原因是什么?

如题所述

造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。1、流动相过滤不良因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。2、霉菌生长霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板,导致压力升高。这种现象在夏季,尤其是使用磷酸盐缓冲液为流动相时更易发生。在夏季使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。即使保存在冰箱中,一般也不要超过两天。否则,即使不堵塞滤板,也会因细菌或霉菌孳生产生代谢物而造成对样品分析的干扰。3、非特异性吸附当溶质在柱子上有较强的非特异性吸附,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。4、更换流动相时置换不彻底当改换流动相体系时,不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于一个体系之中,也会造成压力升高。5、盐晶体的析出使用缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,缓冲液中的无机盐成份可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中的溶解度降低而析出,造成流体阻力加大、压力升高。6、样品的沉淀当样品所使用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。7、压力脉冲运行过程中,有时会产生系统内压力的突然升降。例如,转动进样阀时动作过缓,造成液流堵塞后再瞬间释放;开机瞬间压差较高等。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化。填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大。 ???????问问气相色谱法介绍· 文章来源:原创 气象色谱法最早是由俄国学者茨威特在1906年提出的。气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的一种方法。分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。气相色谱法近20年发展很快,种类很多。 通常有五部分组成: (1)气源包括载气、燃烧器、助燃气、气体的净化和流量控制系统;(2)进样系统包括气化室和注射器等;(3)气谱柱是气相色谱的心脏,它又分为装有填充剂的填充柱和非常细的毛细管柱;(4)检测器;(5)记录仪或电子计算系统。 气相色谱法和其他分析仪相比,其优点是:(1)应用范围广,能分析气体、液体和固体。(2)灵敏度高,可测定痕量物质,可进行mg级的定量分析,进样量可在1mg以下。(3)分析速度快,仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析,操作简单。(4)选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物。另外,还有操作稍有失误不会损伤仪器、试祥分析费用低等特点。所以.气相色谱法在环境检测中得到广泛的应用。
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液相色谱柱压升高的原因是什么?
1. 流动相过滤不充分:未经过充分过滤的流动相或滤膜孔径过大、滤片损坏,可能导致机械性杂质滞留,增加流体阻力,从而引起压力升高。2. 霉菌生长:在流动相中、管路中或柱子进口处,霉菌可能繁殖生长,堵塞滤板,导致压力升高。特别是在夏季使用磷酸盐缓冲液时,更易发生此类问题。因此,建议现配现用,并...

液相色谱柱压升高的原因是什么?
造成柱压升高的原因很多.一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的.1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高.这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的.2、霉菌生长 霉菌在流动相中、管路中或柱子进口...

液相色谱柱柱压升高40bar正常吗
液相色谱柱如果压力过高或者过低都是属于液相色谱柱压力问题,色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。其解决柱压升高的方法是先用40到50摄氏度的纯水,然后低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗。等柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟...

液相色谱柱柱压很高怎么办
如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵住了。因为不通所以压力高,处理的话通开了就好。a.气泡堵住了。这种情况不但柱压高,而且波动大。用纯的甲醇或者乙腈低流速冲洗,色谱柱出口朝上,尽量让气泡从上面流出来 b.盐堵住了。这个只能是10-15%的甲醇水冲洗,把柱温加到35...

液相色谱机的压力逐步上升时怎么回事啊?
根据你描述的情形来看,很可能是使用的流动相没过滤好,或者是色谱柱的前面的筛板被堵。你应当停机重新配制流动相并且换一根使用正常的柱子,待系统充分清洗后观察压力情况。如果此时柱压稳定,则系统正常。然后再换上原先使用的柱子开机观察柱子压力情况,若系统压力正常了,说明是流动相问题,如果情况没改善...

液相色谱柱压升高的原因是什么?
一般最主要原因还是样品脏,进样多了柱压会慢慢升高,所以一般要求样品液要过0.45um或者0.2um滤膜,流动相比例设置的时候也最好有冲柱子的部分,样品序列最后一针运行冲洗系统的方法;其次,是流动相问题,流动相如果用的水不是纯水或者试剂质量不高也会导致柱子堵,所以这类水或者试剂也需要过滤膜,还...

HPLC色谱柱柱压很高,什么原因呢?
柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。不过看你柱压这么高,八成是柱子堵了。。。把柱头的过滤套子拆下来放稀HNO3中超声一...

液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事?
压力增大可能有几个原因:1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,也可先行询问色谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,...

液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。操作中常见问题包括柱压问题、漂移问题、峰形异常。柱压问题主要由柱压波动过大引起,过高或过低压力均需排查。压力过高的原因可能是流路堵塞,解决办法包括检查溶剂过滤头、过滤白头、色谱柱出口端,必要时进行清洁和...

测完标样,液相色谱柱压很高,求助原因和解决方法?
用完色谱柱要及时清洗。你说换柱后,显示柱压很高,有出峰,说明柱子没洗干净。另外,如果用了含缓冲盐体系的流动相,一定要先用10%甲醇or乙腈先过渡。以免有盐在管路中析出,损伤仪器和色谱柱。另外,更换色谱柱时,在低流速(比如0.1ml\/min)下换挺好的。最好要戴手套。关泵换问题也不大。如果...

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