白酒总酯的检验方法步骤？

Answer 1

指示剂法测量白酒总酯

原理　　用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。　　第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：　　RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O　　第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：　　RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH　　加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：　　H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　

2.仪器　　

2.1全玻璃蒸馏器：500mL。　　2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。　　2.3碱式滴定管：25ml或50mL。　　2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.试剂和溶液　　

3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。　　3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。　　3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。　　3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。　　3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。　　

4.分析步聚　　

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。　　

5.结果计算　　　　

　　X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；　　C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；　　V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；　　V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；　　88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；　　50.0——吸取样品的体积，单位为mL。　　所得结果应表示至两位小数。　　6.精密度　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。　

Answer 2

原理：先用碱中和白酒中的游离酸，再加一定量（过量的）碱使其皂化，过量的碱再用过量的酸反滴定。
试剂：1%酚酞指示剂
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
0.1mol/L (1/2硫酸)标准溶液
检测方法：准确吸取酒样50.0ml于250ml带盖三角瓶中，加入酚酞两滴，0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液（切勿过量），记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0ml（若酒样含酯量高可适当多添加），摇匀，装上冷凝回流管，于沸水裕中回流30min（也可用室温条件下加盖，暗处反映24h代替）。取下冷却只室温。然后，用0.1mol/L硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠，使微红色刚好完全消失为终点，记录下消耗0.1mol/L硫酸溶液的体积。
计算：X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000
X：酒样中的总酯含量（以乙酸乙酯计）（g/L）
C: 氢氧化钠浓度（mol/L）
25：皂化时加入0.1mol/L氢氧化钠溶液体积（ml）；
C1:硫酸浓度【mol/L（1/2硫酸）】
V：滴定消耗的0.1mol/L（1/2硫酸）的体积（ml）；
0.088：与1.00mlNaOH标准溶液相当的乙酸乙酯质量（g）；
50：取酒样的体积（ml）。

Answer 3

涉及公式，没法照抄。
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