七厘散实验室测定方法

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方法名称：七厘散—七厘散中含汞量的测定—无焰原子吸收分光光度法

应用范围：本方法适用于由血竭、乳香（制）、红花等8味中药制成的七厘散。

方法原理：七厘散主含血竭、朱砂等八味药，主治跌打损伤，具清心镇惊、安神解毒功能。因其含汞量可能对人体有潜在毒性，测定其含汞量是必要的。供试品经硝化、还原后，用无焰原子吸收分光光度法于波长253.7nm处检测吸收值，计算出其含量。

试剂：盐酸、硫酸、硝酸、氯化亚锡、高锰酸钾、二氯化汞、消化剂（硝酸和硫酸按等量混合液）、还原剂（氯化亚锡20g加盐酸40ml，用高纯水稀释至200ml，取上清液使用）、汞吸收液（含0.5%高锰酸钾与5%硫酸的水溶液）。

仪器设备：原子吸收分光光度计、数据打印机、电光分析天平、汞还原气化装置、纯水器。

分析条件：检测波长：253.7nm；汞空心阴极灯；电流：6.0mA；狭缝：0.3mm；满刻度：0-1.0A；响应：1.0；纸速：10mm/min；信号处理：峰高；测量方式：吸入。

试样制备：称取供试品七厘散样品研细，取约0.10-0.15g，精密称定。汞标准溶液的制备：精密称取干燥至恒重的二氯化汞适量，用0.5mol/L的硫酸溶液制成每ml含汞0.100mg的贮备液，精密量取贮备液5ml至250ml的量瓶中，用0.5mol/L的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备：精密称取本品适量(约相当于含汞10mg)，置锥形瓶中，加入消化剂10ml，直火缓缓加热使溶液保持微沸至成无色或淡黄色的澄明液体，放冷，滴加5%（W/V）的高锰酸钾溶液至粉红色，再滴加10%的盐酸羟胺溶液至红色消失，转移至250ml的量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。

操作步骤：精密量取汞溶液置汞还原气化装置的反应瓶内，加入还原剂5.0ml，速将硅橡胶塞盖紧并剧烈搅拌，使反应60秒钟，压脚踏开关同时将二通活塞转向“测量”进气，经30秒钟后松开脚踏开关(积分时间30秒钟)。记录峰高图谱后，将二通活塞转向“清洗”，倒掉反应瓶内废液即可。同时需做空白溶液。

参考文献：高磊，赵爱丽，闫占军.无焰原子吸收分光光度法测定七厘散内朱砂的含汞量.中国药业，2001，10(3)：23