热重分析样品制备比较复杂,需要考虑很多因素,下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素:
1:对于要分析的物质,样品需有代表性。
2:制备过程中,样品需尽可能没有变化。
3:制备过程中,样品需没有受到污染。
4:样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。
5:样品量的考虑。如果想获得足够的精确度,应有足够的样品量。特别是物质挥发成分非常小或者物质非均匀,此时更应该加入足够的样品量,方能测量准确。但是试样量越大,整个试样的温度梯度也会加大,对于导热较差的试样更甚。而且反应产生气体向外扩散的速率与试样量有关,试样量越大,气体越不容易扩散。
6:样品形态的考虑。制备过程中,需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同,对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高,粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。
7:试样装填方法。试样装填越紧密,试样间接触越好,热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触,阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后,轻轻敲一敲,使之形成均匀薄层。
热重分析的制样要求和数据处理方法解析
热重分析是一种通过测量样品在程序控制温度下质量与温度变化关系,研究物质物理或化学变化的技术。它在塑料、橡胶等众多领域中广泛应用,可分析热稳定性、氧化性,以及分解、吸附等过程。制样时,粉末、块状、薄膜和纤维状材料需按照特定方法均匀分布在坩埚底部,液体则需适当处理。实验过程中,试样量、升温...
热重分析的样品制备
热重分析样品制备比较复杂,需要考虑很多因素,下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素:1:对于要分析的物质,样品需有代表性。2:制备过程中,样品需尽可能没有变化。3:制备过程中,样品需没有受到污染。4:样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。5:样品...
怎么进行热重分析?热重分析仪(TGA)帮你解决(上)
样品制备对分析结果至关重要,要求样品量至少5mg,且需注明检测温度范围、气氛和升温速率等。制备过程中,样品需代表性、无污染且制备方法一致。试样形态、装填紧密度和升温速率等因素都会影响热重曲线的形状和精度。热重曲线的特征,如起始和终止温度,会受到升温速率、气氛控制及试样粒度、量的影响。要获得...
DSC原理试样的制备
在进行DSC(差示扫描量热法)分析时,试样制备是关键步骤之一。试样可以是固态、液态或粘稠状,主要原则是确保样品均匀、紧密分布以提高热传导效率,减少试样与样品皿之间的热阻。为了实现这一目标,较大样品通常需要被剪切或切成薄片和小粒,并尽量铺平,以确保每个部分都能充分接触,提高传热效率。常用的...
热分析在材料研究中的应用
样品的制备和样品数量: 样品应充分制备和清洁,样品数量越多,实验结果的可靠性也会相应提高。仪器校准和测试精度:在进行热分析实验前,必须进行重要的仪器校准,并确保测试精度符合标准要求。如需准确测量热质量变化,应确保I-DTA设备的参考样品为化学纯品, 同时样品盖垫也应用高纯铋等标准物质,以减小...
【技术分享】TGA热重分析在材料分析与研发中应用
TGA-Q50能够进行无机物、有机物及聚合物的热分解研究,适合矿物的煅烧、含湿量测定、氧化和还原稳定性研究,反应动力学、机制分析等。TGA测试注意事项 确保分析物质代表性,样品制备无污染、形状均匀性,测试进样量,及正确选择载气。TGA测试载气 常用载气包括氮气、氧气、空气、氦气等。案例分享 案例一:...
热重分析TGA基本原理、分类和应用。
对于样品的制备,精细入微。确保代表性、无污染、可重复性是关键。样品量的选择需要权衡精确度和温度梯度,以及气体扩散的影响。样品形态和装填方式也会影响分析结果,例如,颗粒大小和紧密度对热传导和气体扩散都有显著影响。总的来说,热重分析是一项强大的工具,它揭示了材料的热行为和组成,帮助我们...
锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)的参数选择和曲线分析
锂离子电池研究中的热重差热分析(TG-DSC)方法,是结合了热重分析与差热分析的实用技术,用于正负极材料的合成与性能优化。该方法通过测试样品在程序控温下的重量变化和热量吸收或释放,揭示材料在升温过程中的物理和化学变化。选择正确的参数至关重要。首先,样品与称量皿应匹配,确保在测试温度范围内无...
亚克力抗氧化测试方法
亚克力抗氧化测试的步骤如下:1、样品制备:将亚克力材料切成等大小的样品。2、暴露试验:将样品暴露在辐射源下,如紫外线光源等。经过一定的时间,将其取出进行下一步测试。3、热重分析:利用热重分析仪(TGA)测试样品的热稳定性能,可评价样品的抗氧化性能。4、紫外光谱分析:利用紫外可见分光光度计...
如何分析塑胶成分
在样品制备和预处理完成后,就可以采用多种分析技术对塑胶成分进行检测。其中,热分析法是一种常用的方法。差热分析通过测量样品在加热或冷却过程中的热学性质变化,如吸热峰和放热峰,来推断材料的成分、结构和性能。热重分析则观察样品在加热过程中的重量变化,以确定材料的热稳定性和成分组成。这两种...