用草酸钠为基准物标定高锰酸钾溶液时.应注意哪些重要反应条件

Answer 1

高锰酸钾与草酸钠的反应是个慢反应，所以前期需要缓慢滴加，待二价锰生成后催化反应，反应才较快。

酸性加热的条件也是为了加快反应速率，由于终点附近草酸钠浓度低，反应速率即使在有催化的情况下也相对较慢，从而需要保持一定温度，使得反应速率维持在一个较快的水平上，否则高锰酸钾浓度过高，在酸性条件下容易分解，影响滴定结果准确性。
先用碱测出草酸氢钾的浓度，然后加过量硫酸全部酸化用高锰酸钾滴出总的草酸量，总的减去草酸氢钾的就能得到高锰酸钾，这个理论上没有仪器不好做，没什么指示剂可以指示，理论上用电位可以但是又是未知浓度所以可能要分开来做，测出总的草酸含量的电位再通过初始电位判断含量
1、高锰酸钾试剂中可能含有少量二氧化锰和其他杂质。

市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%，在制备和储存的过程中，常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质，因此不能直接配制。

2、高锰酸钾的氧化性很强。

高锰酸钾能与水中的有机物缓慢发生反应，会促使高锰酸钾进一步分解，见光则分解的更快。因此，高锰酸钾溶液不稳定，特别是配制初期浓度易发生改变。

为了获取稳定的高锰酸钾溶液，配成的溶液要储存于棕色瓶中，密闭，在暗处放置7-8天；或者加水溶解后煮沸10到20分钟，静置2天以上，并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。

Answer 2

滴定温度控制在70～80℃，不应低于60℃，否则反应速度太慢，但温度太高，草酸又将分解。