重铬酸钾做COD水样稀释倍数问题

Question

水样稀释2、4、10倍为什么测出来的COD差别这么大啊？比如说水样稀释2倍COD是60，4倍就是80左右，10倍是100左右。求大虾解答？？？？
还有就是就是为什么随稀释倍数增加，如果考虑氯离子水样越稀释COD应该越小吧，怎么越来越大啊？
算法，药品都没有问题
PS：实验用的重铬酸钾是0.025mol/L，硫酸亚铁铵相应也是0.01左右的

Answer 1

稀释倍数应该不是越大越好的吧，一般情况下只要稀释到检测范围之内即可，滴定法其实应该蛮准确的，差别那么大的原因可能还是操作的问题，比如取液的时候，还有滴定的时候，稀释倍数大了，稍微一点误差都会成倍增加，这个可以做2倍稀释就可以了，也可以2倍稀释多做几组平行。。还有氯离子的干扰问题，如果氯离子越来越高的话说明是稀释纯水水有问题了

Answer 2

1、重铬酸钾法测量，COD大于30mg/L的时候相对校准，低于30的时候，偏差较大，特别是稀释10倍的时候，COD太低，偏差太大。像你这个水样，应该测量不稀释和稀释2倍时COD的差异。
此外，消解液的浓度较低，看标准，当COD低于50时建议重铬酸钾浓度是0.05mol/L。
2、关于氯离子，如果完全氧化的话，那大概是这样的规律，但实际上氯离子只是部分氧化，且氧化的量跟氯离子浓度和重铬酸钾的浓度有关系。当氯离子浓度较低的时候，氧化较为完全，因此测出的COD浓度变高。
实际操作中，应用硫酸汞屏蔽掉氯离子！