气相色谱法仪器装置和操作

Answer 1

气相色谱法的仪器装置主要包括气流系统和分离系统。气流系统负责载气和其他气体（如燃烧气、助燃气）的流动，通过减压、净化和稳压稳流控制，确保气体以适当流量输入。系统中，气体通常从高压气瓶或气体发生器流出，经过一系列处理后到达所需流量。

分离系统则由进样室和色谱柱构成。进样室有多种类型，如气体进样阀、液体进样室和热裂解进样室，用于样品的注入。色谱柱通常为填充柱，内径2至3毫米，长1至3米，填充有固定相；或为开管柱，内径0.25毫米，长度可达20米以上。样品在载气的作用下通过色谱柱，各组分在固定相中分离，按顺序流出进入检测器。

检测系统包括检测器、微电流放大器和记录器，将色谱柱流出的组分转化为电信号，放大后送至记录器，形成色谱流出曲线。现代气相色谱仪采用微处理机进行数据处理。温度控制系统负责控制进样室、色谱柱和检测器的温度，色谱炉在恒温或程序升温下工作，辅助部件如顶空取样器和流程切换装置也很重要。

流动相，即载气，可以选择氦气、二氧化碳、氢气或氮气等，其选择需根据色谱柱、检测器和分析项目的要求。例如，对于某些固定相，不能接触微量氧气，氢气可能更适合热传导池检测器；而对于电子捕获检测器，载气中需去除负电性强的杂质以提高灵敏度。载气的分子量、粘度和线速会影响分析时间和柱效。

固定相的选择需遵循“相似性”原则，非极性样品用非极性固定液，强极性样品用极性强的固定液。固定相的涂敷厚度、开管柱的孔径、填充柱的固定液含量和载体颗粒大小都需控制在适宜范围，以优化分析条件。操作温度需根据进样方法和样品特性设定，如气化温度应既能使组分充分气化又不会分解，检测室温度则稍高于柱温以避免问题。

样品预处理是通过化学反应将化合物转变为衍生物，便于色谱分析。这种方法特别适用于挥发性低、极性差或热稳定性差的化合物，以及难以直接分析的复杂混合物。常见的化学衍生物方法有硅烷化反应、酰化反应和酯化反应，制备衍生物时需仔细操作以避免错误。

扩展资料

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。