生铁中铬的化验步骤，有懂的吗，急用，有书名的也可以

Answer 1

一、过硫酸铵氧化滴定法
1．方法要点
在酸性介质中。以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。
2．试剂
(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中，冷却后，再加80mL浓磷酸．混匀。
(2)硝酸(浓)。
(3)硝酸银溶液(2.5％)此溶液储于棕色瓶中。
(4)过硫酸铵溶液(12％)。
(5)氯化钠溶液(5％)。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol／L，0.03mol/L}
(7)高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/l，0.03mol/L］
4．分析步骤
称取(铬含量≥10％，称0.2000－0.5000g；铬含量<10％，称1.0000～2.0000g；铬含量在0.1％～2％，称2.0000～3.0000g)试样于600mL烧杯中，加60mL混酸，低温溶解后．滴加2mL硝酸。煮沸，驱尽氮的氧化物。加水稀释至250mL，加5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min后，加7mL氯化钠溶液．煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。
取下，流水冷却，用滴定管滴加硫酸亚铁铵标准溶液至试液黄色消失呈绿色，再过量5mL．立即以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，颜色保持1～2min不消失为终点。
取同样试剂按试样步骤作空白试验。
5．计算w(Cr)==c（0.2KMnO4）X（V0-V1)X0.01734/m X100%
式中w(Cr)——试样中铬的质量分数，％；
V0——空白硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积．mL；
V1——试样中过量的硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液的休积，mL；
m——称取的试样量，g。
6．附注
(1)在室温高锰酸钾对四价钒氧化较慢，因此滴定时必须保持锰酸根的微红色(保持2min以上)为终点；试样含钨时，终点为暗红色。
(2)高碳高铬等合金钢试样，当以硝酸氧化尚有碳化铬存在时，应将试样继续加热至冒三氧化硫的烟，再数次滴加浓硝酸破坏碳化物并赶尽氮氧化物。
(3)试样的酸度对铬的影响较大，一般以100mL溶液中含3～8mL浓硫酸为宜。酸度大，则氧化缓慢；酸度过低，会使二氧化锰沉淀析出。
(4)高速钢的溶解酸的配制：加120mL浓硫酸入480mL水中，冷却后再加400mL浓磷酸，混匀。
(5)试样中不含钒的钢，可以采用N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂．用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定。
(6)本方法除少数不易分解的试样(如高碳高铬钢)外，可用于所有的钢种。
(7)生铁试样，则将溶解后的溶液稀释至120mL，过滤，用热水洗涤石墨沉淀5次，滤液加水稀释至250mL，以下操作同分析步骤。
(8)在保证测定准确度的前提下，可适当减少称取的试祥量。
7．测定范围
铬含量0.10％～3.00％。
二、高氯酸氧化-亚铁滴定法
1．方法要点
在酸性介质中，以高氯酸将三价铬氧化成六价铬，用N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
2．试剂
(1)王水(盐酸+硝酸=3+1)。
(2)高氯酸(浓)。
(3)硫磷混酸 量取150mL浓硫酸徐徐加入700mL水中．冷却后，加入150mL浓磷酸。
(4)N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(0.2％) 称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸及0.2g无水碳酸钠加入20mL水中，加热溶解，用水稀释至100mL，混匀
(5)硫酸亚铁铵标准溶液｛c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}
3、分析步骤
称取0.1000g试样(含铬量0.1％～0.5％，称0.5000g；含铬量0.5％～5％，称0.2000g；含铬量5％以上，称O.1000g)于150mL锥形瓶中，加4.0mL浓盐酸，低温溶解。加4.0mL浓硝酸，低温继续加热溶解试样至试样溶解完全。加5mL浓高氯酸，于高温电炉上加热蒸发至瓶内冒大量高氯酸白烟且刚脱离瓶口为止。冷却，加30mL水，10mL硫磷混酸，2滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液．用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色转成亮绿色为终点。
4．计算
w（Cr）＝T×V／m×100％
式巾 w(Cr)——试样中铬的质量分数，％；
T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g／mL；
V——硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，mL；
m——称取的试样量，g。
5．附注
(1)本方法最大的优点是，在高温时能溶解其他酸所不能分解的试样(如高碳高铬钢，溶解较慢)，同时将三价铬氧化成六价铬．大大缩短了分析时间。
(2)高氯酸冒烟是本方法关键之处。冒高氯酸烟使三价铬氧化完全时的温度、时间都要严格控制并掌握一致，否则，结果不稳。同时，在高温氧化过程中，有少量氯产生，有可能将已氧化的六价铬转为氯化铬酰挥发，故只能采用相近铬含量的适宜标样同步操作并换算分析结果。
(3)低合金钢等易溶解试样，可用王水溶解，而不需分步溶解。
(4)含钒试样．需减去校正值：1％钒相当于0.34％的铬。
三、二苯卡巴肼光度法
1，方法要点
试样经混酸溶解．用高锰酸钾溶液将三价铬氧化为六价铬，二价锰氧化成七价锰，用亚硝酸钠溶液还原七价锰,六价铬与二苯卡巴肼(二苯碳酰二肼)形成紫红色配台物，测定吸光度。
2．试剂
(1)混酸(硫酸+磷酸+硝酸+水=4+3+1+23)。
(2)高锰酸钾溶液(4％)。
(3)尿索溶液(5％)。
(4)亚硝酸钠溶液(1％)。
(5)二苯卡巴肼溶液(0.5％) 称取4g邻苯二甲酸酐溶于100mL热丁醇中，加入0.5g二苯卡巴肼，摇匀，储于棕色瓶中。
(6)氟化铵溶液(5％) 储于塑料瓶中。
(7)铬标准溶液称取0.2890g重铬酸钾，溶解于水，稀释至1000mL容量瓶中。此溶液1mL含0.1 mg铬
3．分析步骤
称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，加20mL混酸，加热溶解后，加50mL水，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，再过量2滴。加热煮沸5min，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取10mL试液于100mL容量瓶中，加10mL尿素溶液，边摇边滴加亚硝酸钠溶液，至高锰酸钾红色褪去，继续摇动1min，使尿素与过量亚硝酸钠反应。加水至80mL，边摇边加入3mL二苯卡巴肼溶液，放置1min。加5～10mL氟化铵溶液，用水稀释至刻度．摇匀。以水为空白．在波长530nm处，用2cm比色皿，测定吸光度。
4，标准曲线的绘制
称取含铬量不同的标样，或称取0.2000g纯铁粉4～6份．分别加入不同量的铬标准溶液，按上述分析步骤测定吸光度，绘制相应的标准曲线。
5．附注
(1)若溶样速度慢．可补加水。高硅试样应加3滴浓氢氟酸；碳化物较多的试样，应冒硫酸烟，并滴加浓硝酸破坏碳化物；含钨试样也应冒硫酸烟。冒烟以后，取下冷却，加20mL水，加热溶解盐类。
(2)试样含钒时，可放置10～15min后测定吸光度。因钒与显色剂形成的配合物在此时间后可消失。
(3)二苯卡巴肼溶于乙醇中应为无色。若呈红棕色或蓝棕色，系试剂不纯或乙醇中有氧化性杂质。由于存放时间长，溶液也会变为棕色，使测量结果偏高。
(4)用亚硝酸钠还原七价锰时应避免过量太多，否则会使铬的显色缓慢。
6．测定范围
铬含量0.010％～0.50％。
四、二苯卡巴肼快速光度法
1．方法要点
试样经高氯酸-硝酸溶解后。蒸发至冒白烟，将三价铬氯化为六价铬，与二苯卡巴肼形成紫红色的配合物，测定吸光度。
2．试剂
(1)高氯酸(浓)。
(2)硝酸(浓)。
(3)磷酸溶液(8+92)。
(4)二苯卡巴肼溶液(0.25％) 称取4g邻苯二甲酸酐溶于100mL热乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，摇匀，储于棕色瓶中。
(5)铬标准溶液 此溶液1mL含1mg铬。
3．分析步骤
称取0.0500g试样于125mL锥形瓶中，加2mL高氯酸．加热并滴加几滴浓硝酸助溶。继续蒸发至冒高氯酸烟(冒出瓶口为宜)。取下冷却，加30mL磷酸溶液，摇匀：加5mL二苯卡巴肼溶液，充分摇匀。以水为空白，于波长530nm处，用2cm比色皿．测定吸光度。
4．标准曲线的绘制
称取含铬量不同的标样．或称取0.0500g纯铁粉数份，分别加入不同量的铬标准溶液，按以上分析步骤进行．绘制相应的标准曲线。
5．附注
(1)高氯酸冒烟需严格控制一致。冒烟时间过长，结果偏低；冒烟时间过短，由于氧化不完全，也会使结果偏低。因此以浓烟刚出瓶口为宜。
(2)高氯酸刚冒烟后取下不能以流水急冷．只能在空气中缓冷。为了加快分析速度，可于沸水中快速冷却至近100℃。
(3)可采用相近铬含量的适宜标样同步操作，换算分析结果。
6．测定范围
铬含量<0.50％

Answer 2

加热后，在加入足量的盐酸，再加入过量的氢氧化钠，然后过滤到氢氧化铁，再在剩下的溶液中加入适量的盐酸如果出现绿色粘性沉淀的证明有铬，如无沉淀则生铁中无铬