化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程

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化验室采用EDTA滴定法测定水质中的钙镁离子，此操作规程基于GB/T15452-2009标准。

在进行钙离子测定前，需将水样调节至pH值为12～13，以钙—羧酸为指示剂，使用EDTA标准滴定溶液滴定，当溶液颜色从紫红色转变为亮蓝色，即为终点。

镁离子的测定步骤类似，但首先需将pH值调整至10，使用铬黑T为指示剂。滴定终点的判断同样以溶液颜色变化为标准，从紫红色变为纯蓝色。通过钙和镁离子含量的差值，可计算出镁离子的浓度。

所需试剂和材料包括：硫酸溶液、过硫酸钾溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、氨-氯化铵缓冲溶液、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、钙—羧酸指示剂及铬黑T指示剂液。各试剂需严格按照标准配制和储存。

测定步骤分为钙离子和镁离子的测定。钙离子测定需在水样中加入硫酸和过硫酸钾溶液，加热煮沸后，按照特定步骤进行滴定，直至颜色变化判断终点。镁离子测定过程则需先加入硫酸和过硫酸钾溶液，再调节pH至中性，添加氨-氯化铵缓冲溶液和铬黑T指示剂液，进行滴定至颜色变化的终点。

在进行钙、镁离子的测定前，需注意是否需要对原水进行人工净化处理，以及是否需加入硫酸及过硫酸钾加热。过硫酸钾用于消除有机磷系药剂的干扰，三乙醇胺则用于消除铁、铝离子的干扰。

结果的计算需遵循特定公式，涉及EDTA标准滴定溶液浓度、滴定消耗量、水样体积及元素的摩尔质量等参数。测定结果允许差应控制在0.4mg/L之内，通过平行测定的算术平均值来获取。