首先,通过苯酚与氢氧化钠的反应,生成苯酚钠,经过蒸馏脱水处理后,继续进行羧基化反应,这一过程涉及到二氧化碳的参与,最终制得的是水杨酸钠盐。接着,将此盐品通过硫酸的酸化处理,得到初步的粗品。这个过程中,原料消耗定额为:苯酚(纯度98%)704kg/t,烧碱(95%)417kg/t,硫酸(95%)500kg/t,以及二氧化碳(纯度99%)467kg/t。[5]
另一种制备方法是,从苯酚钠盐开始,通过与二氧化碳进行羧基化反应,随后进行酸化步骤,来获得最终产品。具体操作步骤为:先将苯酚和液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,进行真空干燥。接着,于100℃的环境下,缓缓通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止气体输入,然后将温度升至140~180℃。反应结束后,加入清水使水杨酸钠盐溶解,通过脱色和过滤处理,再加入硫酸进行酸化。这样,水杨酸便会析出,经过过滤、洗涤和干燥,最终得到纯净的成品。[5]
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。由水杨酸甲酯同苯乙醇在乙醇钠作用下进行醇交换反应而得。用于多种花香型日化香精,微量用于桃、杏、糖蜜等食用香精。
水杨酸是化学家用合成的方法制备的
水杨酸(Salicylic Acid)是一种有机化合物,可以通过化学合成的方法来制备。水杨酸最初是从柳树皮和白腊梅的根皮中提取得到,但现在主要通过化学合成来生产。一种常见的合成方法是通过苯酚(Phenol)与二氧化碳(CO2)进行酸碱中和反应,生成水杨酸。具体反应可简化为以下步骤:1、将苯酚溶于碱性溶液中,如...
水杨酸的制备方法
2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,真空干燥,然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,升温至140~180℃。反应完毕后加清水,使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤,再加硫酸酸化,即析出水杨酸,经过...
水杨酸制备
另一种制备方法是,从苯酚钠盐开始,通过与二氧化碳进行羧基化反应,随后进行酸化步骤,来获得最终产品。具体操作步骤为:先将苯酚和液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,进行真空干燥。接着,于100℃的环境下,缓缓通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止气体输入,然后将温度升至140~180℃。反应结...
水杨酸是怎么制备的?
因为酯化反应是按照加成-消除机理生成的,但是苯酚的共轭导致了他的亲核性下降了,所以就导致了逆反应》正反应,所以只能使用酸酐了。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。而乙酸是不能用来制备乙酰水杨酸的,以为水杨酸含有酚羟基,酚存在共轭体...
水杨酸凝胶制备的注意事项
水杨酸凝胶制备的注意事项有以下:1、防止水杨酸粉末吸入:水杨酸粉末具有刺激性,制备过程中应佩戴防护手套和口罩以免呼吸吸入粉末。2、均匀混合水杨酸:将水杨酸粉末充分加入凝胶基质中,尽量均匀混合以确保质量。4、坚持粉末悬浮稀释法:水杨酸不容易溶于水,不可用直接搅拌的方法与水混合。应该先将水杨酸粉末...
制备乙酰水杨酸的反应机理
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸的制备为什么要控制反应温度在80~90度
题目说的是用传统方法:浓硫酸催化合成。阿司匹林受热易分解,溶解度随温度升高增大。传统方法温度过高副产物较多,腐蚀设备污染环境。副产物主要是水杨酸聚合物,水杨酸。水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物。只有在催化剂存在下,85至90度反应,才能生成较多的乙酰水杨酸。
水杨酸溶液如何制备?
0.01%水杨酸溶液:精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀。
乙酰水杨酸制备
制备乙酰水杨酸,传统的方法是利用水扬酸与乙酸酐反应。这一过程高效且得到的产物纯度高。然而,若需探索替代途径,需理解乙酰水杨酸的结构特点与合成基础。乙酰水杨酸结构包含一个水杨酸分子与一个乙酰基相连。水扬酸提供酸性官能团,而乙酰基则增加稳定性与药效。因此,任何替代方法都需确保能引入这两个关键...
乙酰水杨酸的所有制备方法
方法:以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等,以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸。了解这些因素对收率的影响。结果使用140W的微波辐射功率,水杨酸∶乙酸酐等于1∶2、0,5克水杨酸中加0.36克浓硫酸,反应时间为60秒时,反应效果最佳,产品收率为百分之九点八。