离子吸附型稀土总量的测定

Answer 1

方法提要

试样用（NH₄）₂SO₄溶液浸取，分取浸出液，在pH=5.3，用PMBP⁃苯萃取稀土，用pH=2.4甲酸反萃取稀土，使与干扰元素分离，以偶氮胂Ⅲ吸光光度法测定。测定范围w（RE₂O₃）=0.000n%～0.025%。

试剂配制

PMBP⁃丙酮溶液 27.8g PMBP 溶于1L 丙酮中。

混合指示剂 2g/L 溴甲酚绿乙醇溶液与2g/L 甲基红乙醇溶液按3：1 混合。

乙酸⁃乙酸钠缓冲溶液 pH=5.3，164g 无水乙酸钠用水溶解后，加18mL 冰乙酸，用水稀释至1 L（精密pH试纸检查）。

一氯乙酸缓冲溶液 pH=2.5，94.5g 一氯乙酸溶于30mL 水中，加30mL 氨水，用水稀释至1L。

稀土标准溶液 10μg/mL RE₂O₃的HCl（1+9）溶液。

分析步骤

称取10.0g试样于干燥的250mL锥形瓶中，加100mL 50g/L（NH₄）₂SO₄溶液，摇动2～3min，隔1～2h后，再摇动2～3min，静置过夜。吸取1.0～5.0mL清液于60mL分液漏斗中，用50g/L（NH₄）₂SO₄溶液补足至10mL，加2mL 200g/L磺基水杨酸溶液，1mL 40g/L抗坏血酸溶液，2mL PMBP⁃丙酮溶液，摇匀，放置2～3min，加2 滴混合指示剂，用氨水中和至紫色，加5mL乙酸⁃乙酸钠缓冲溶液（pH=5.3），30mL苯，萃取2min，待两相澄清后，弃去水相，用洗液（乙酸⁃乙酸钠缓冲溶液用5倍的水稀释）萃洗有机相1～2次，每次用量约10mL，再用水吹洗分液漏斗塞和壁1次，弃去水相。向有机相中准确加入20mL甲酸（0.4+99.6）溶液（pH=2.4），反萃取1min，待两相澄清后，弃去4～5mL水相。取10mL水相于25mL比色管中，加0.5mL 40g/L抗坏血酸溶液、2mL pH=2.5的100g/L磺基水杨酸溶液、2mL一氯乙酸缓冲溶液（pH=2.5）、4mL 270g/L KCl溶液，摇匀，加4mL 0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水定容。在波长660nm用1～2cm吸收皿测定吸光度。

工作曲线：分取含0，10，20，40，60，80，100μg稀土的标准溶液于60mL分液漏斗中，不足10mL者用50g/L（NH₄）₂SO₄溶液补足，以下操作同试样分析步骤。

注意事项

（1）称取试样时，最好将试样平铺于塑料布上，充分混匀，缩分取样。

（2）100g/L磺基水杨酸溶液要用氨水调至pH=2.5。

（3）用稀氨水调节溶液的pH，如果pH过大可用稀HCl反调。