谢乐公式计算的D 是粒径么？和Scherrer公式中的d 关系？

Question

1，我有点弄不明白 谢乐公式中的 D 和粒径， D 和Scherrer公式中的d （2dsinθ那个）之间的关系.
2， 收索Scherrer公式 怎么也出现 谢乐公式 他们什么关系？
3，谢乐公式计算的D 是实物的直径 么？也就是粒径。

Answer 1

Scherrer公式就是谢乐公式，Scherrer是他本国名字，谢乐是中文译名。

谢乐公式、方程 ： D = Kλ /(B cos θ)，其中K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；B为衍射峰半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；实际应用中，B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度处的宽度得到。标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα线衍射，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。θ为掠射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm 。这是XRD分析晶粒尺寸的著名公式。

布拉格公式 2d sinθ=nλ。在一级布拉格公式中，n=1，2d sinθ=λ。d是晶体的相邻晶面间的间距。因为晶体是有规律排列，某个方向上的晶面间距是连续重复的。如，100方向，晶面间距就是d(100)【100是点阵指标，常写在d的右下角】，点阵指标100和010就不是同一个方向。晶体的某方向上相邻晶面族的晶面间距d，如一个正方体晶体，棱长为1，就说d(100)=d(010)=d(001)=1。

如此看来，D和d 是不一样的。至少有一个系数k=0.89的问题，存在其中。

我对谢乐公式了解较少。详细的差别需要深入研究后才好说清。
下面介绍一些背景知识供你参考：

应用要点

　　1.扫描速度有影响，要尽可能慢。一般2度/分钟。
　　2.应用谢乐公式，需要扣除仪器宽化的影响，假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的。所以谢乐公式一般不能用于高分子，因为畸变严重。
　　B为衍射峰半高宽度，在计算的过程中，如果软件给出的是角度，需转化为弧度（rad），1度=π/180 弧度。B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度处的宽度得到。标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα线衍射，Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
　　衍射宽化的原因。用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。
　　3.计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用 范围为1-100nm。所以特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。
　　4.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均匀的球形，才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成，通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。
　　5.D取平均值的问题，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。否则要考虑样品晶粒是否存在取向问题，取一个单峰不是不可以的，误差会很大。
　　由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由不同衍射线求得的D常是不同的。一般求取数个（如n个）不同方向（即不同衍射峰）的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们的平均值，所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。多方向的平均值也可以用作图法求取。

应用步骤

　　1.实测样品Bm的测量。XRD扫描样品。尽可能慢，一般2度/分钟，得到图谱，用JADE软件扣除Cu Kα2背底，得到各个衍射峰的Bm。
　　2.仪器宽化 Bs测量。
　　测定方法一：
　　用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20μm的标样，在与样品相同实验条件下，测定得XRD图谱，由图谱得到 Bs。
　　测定方法二：
　　用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20μm的标样，与待测试样均混后XRD，同时获得：实测样品Bm+标样Bs。
　　在得到衍射峰半高宽前要先扣除背底。
　　3.半高宽的计算。B=Bm-Bs。如果软件给的是角度，转成弧度。1度=π/180 弧度。
　　4.D的得到。使用谢乐公式D=Kλ/Bcosθ，其中K取0.89，θ为衍射角，λ为X射线波长0.154056 nm ，代入B,即可计算得到单个衍射峰所代表的晶面法向的晶粒厚度。取多个衍射峰计算D，平均即得到平均尺寸D。

X射线衍射的方法：
X射线衍射的方法有很多。按使用样品可分为单晶法和多晶粉末法；按记录检测方法可分有照相法和衍射谱仪（计算器）法。
最基本的衍射方法有三种：平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。

多晶粉末德拜-谢乐照相法：
许多金属无机或有机化合物，高聚物、生物高分子等都很难生成单晶，但易形成粉末状的微晶体。粉末（粉晶或多晶粉末）照相法使用单色X射线，以固定方向入射到多晶粉末或圆柱状多晶样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满足布拉格方程（布拉格公式 2d sinθ= nλ)，形成衍射。各晶粒中总有一些面网晶面与入射线的交角θ满足布拉格条件，其衍射线成一个以入射方向为中心轴的以顶角为4θ的园锥面。所有θ值相同的晶面的衍射线必在此圆锥面内；反之，此圆锥面是θ等于某定值的晶面衍射线之集成。粉晶中的许多不同指标的晶面族，相应地形成以入射线为中心轴的许多的顶角分别为4θ、4θ'、4θ''……一系列同轴圆锥面。这就是粉末衍射图。衍射的记录分为照相法和衍射仪法。

粉末照相法多用德拜—谢乐（Debye —Scherre）法。其相机金属圆筒直径设计为57.3 mm或114.6 mm，胶片贴内壁安装。安装方法有正装（X射线出口孔在胶片正中间，胶片两端接缝在入口处）；背装（入口处在胶片正中）；偏装（胶片中呈现两个X射线曝光点，接缝在射线90O位置）。根据不同需要采用不同方式安装。聚合物衍射线多集中于低角区，故宜正装以获得准确的“前反射（0度<2θ<90度）”圆锥。偏装有助于获得X射线入出口之间的连续的衍射图案，有助于测求相机的有效半径。
粉晶圆锥衍射面被德拜—谢乐圆筒形感光胶片所截，每个劳厄锥的截线都是一对关于X射线入射点为对称的弧线。在胶片的平展图中，可直接量得每对弧线间的距离2x，若相机半径为R，则θ=
设计相机直径D=2R=57.3 mm或114.6 mm时，则简化为
θ（度）=x(mm) , 或θ（度）=2x(mm)
即把测量得的mm数直接转化为度数。然后d=λ/(2sinθ)。来自：求助得到的回答

Answer 2

1、D是颗粒直径，与d——晶面间距之间没有关系，谢乐公式是根据峰的展宽程度来计算颗粒大小的；
2、Scherrer = 谢乐
3、是直径