高锰酸钾法测COD空白问题

Question

今天用高锰酸钾法测COD，样品没有问题，但是用水做空白的时候，水浴以后加了草酸钠溶液，怎么都不褪色到无色，然后就没法滴定了，想问造成这个的原因是什么？
空白用的是原子级纯水。水浴时间和温度什么的也没啥问题，时间温度都够了……
求解答啊……

Answer 1

我是搞检验的，我也经常遇到这种问题。
问题的关键是草酸钠的浓度不够了，通常来说是草酸钠溶液保存不当，浓度降低了，你需要重新配置。最好是每次做的时候都重新配置草酸钠，
你可以多加点草酸钠使空白完全褪色，然后用高锰酸钾滴定到终点，然后准确加入10.00ml草酸钠，再次用高锰酸钾滴定V2，求K值，K=10/V2,
如果K大于1 ，就说明草酸钠部分分解了。
当然也有可能是滴定的时候温度太高了，使得草酸钠部分分解也有可能，你只需要取出锥形瓶后冷却一会就没问题。
我们最常遇见的情况就是放置时间长了，然后草酸钠浓度降低了。所以每次都得重新配置草酸钠。最多放置一个星期。

Answer 2

酸化，开始反应慢，然后会加快的。

Answer 3

是否碰到干扰物了。
重新做再看看。器皿都清洗一遍。