纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

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　　纳氏试剂比色法 　　1 原理 　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 　　本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 　　2 仪器 　　2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 　　2.2 分光光度计 　　2.3 pH计 　　3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 　　3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 　　3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 　　3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 　　3.2 1mol/L盐酸溶液. 　　3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 　　3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 　　3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 　　3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 　　3.7 吸收液: 　　3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 　　3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 　　3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 　　3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 　　另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 　　3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 　　另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 　　3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 　　3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 　　3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 　　4 测定步骤 　　4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 　　采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 　　4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 　　4.3 水样的测定: 　　4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 　　4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 　　4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 　　5 计算 　　由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 　　按下式计算: 　　氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 　　式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 　　6 注意事项: 　　6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 　　6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 黏贴的，有问题再追问的~

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哈希氨氮纳氏试剂，避免直接接触有毒试剂碘化汞，更加安全环保。