热重分析的制样要求和数据处理方法解析

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物质在物理或化学变化过程中，其热力学性质会发生改变，热重分析（TG/TGA）技术通过测量样品在程序温度下的质量变化，揭示这些变化过程。这项技术广泛应用于塑料、橡胶等众多领域，用于研究材料的热稳定性、氧化过程及物化反应动力学等。

制样要求极为重要，粉末材料需均匀平铺，块状材料需切成薄片，薄膜材料可采用钻取或平铺，纤维状材料则需切成小段或缠绕在小棒上。粉末样品要求尽量细化以减少颗粒影响，且同一系列对比试样颗粒大小需相近。

影响热重分析的因素包括试样量（不宜过多，以免传质问题），选择的耐高温且惰性的坩埚，升温速率（过快会降低分辨率），以及测试气氛（如氧化材料在空气中的测试）。挥发物冷凝和浮力变化也需特别注意。

数据处理涉及观察TG曲线（重量随温度变化）和DTG曲线（微分曲线，反映失重速率）。处理数据时，可分析起始和终止温度点，DTG曲线峰值，以及质量变化和残余质量。例如，通过切线法确定失重过程的起始和终止温度，以及峰值温度下的快速质量变化。

在实际操作中，可能会遇到如样品在惰性气氛下出现微增重、样品量对结果的影响、液体材料的比热容测定、负值现象的解释等问题，这些问题需根据具体情况分析，如基线稳定性、气氛选择和样品处理等。